Identifizierung von Farbstoffen und Matrizen für farbstoffdotierte Polymer-Wellenleiteremitter, die das sichtbare Spektrum abdecken

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 6142 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Polymerbasierte photonische Geräte bieten die Möglichkeit einer kostengünstigen Rolle-zu-Rolle-Herstellung photonischer Geräte. Der Einbau lumineszierender Dotierstoffe in einen festen Polymerwellenleiter ermöglicht die Lichterzeugung innerhalb des Geräts und vermeidet eine mühsame mechanische Lichtkopplung. Wenn jedoch ein Dotierstoff in eine feste Matrix eingebettet ist, kann das emittierte Licht je nach Konzentration und Art der beteiligten Materialien aufgrund von Aggregationseffekten gelöscht werden. In dieser Arbeit wurden durch UV-Photolithographie verarbeitete dünne Filme und Stegwellenleiter erfolgreich aus einer Auswahl standardmäßiger photopolymerisierbarer organischer Monomere, SU8, EpoCore und OrmoStamp, dotiert mit einer Auswahl standardmäßiger Farbstoffe wie Rhodamin-B, Cumarin-540A und Pyrromethene, erhalten. 580. Alle Strukturen wurden auf Glassubstraten hergestellt. Es wurde eine Analyse der Löslichkeit und der optischen Eigenschaften einschließlich Bandlückenenergie, Absorptionskoeffizient (\(\alpha \)) und Fluoreszenz der dotierten Fotolacke bei verschiedenen Konzentrationen durchgeführt. Mit Rhodamin-B dotierte Fotolacke zeigen eine höhere Energie des indirekt erlaubten Bandlückenübergangs (2,04–2,09 eV) im Vergleich zu zuvor berichteten reinen Rhodamin-B-Dünnfilmen (1,95–1,98 eV). Es werden Herstellungsprotokolle für farbstoffdotierte Fotolacke erstellt, die das gesamte sichtbare Spektrum abdecken.

In den letzten Jahren haben auf Polymermaterialien basierende photonische integrierte Schaltkreise (PICs) in der wissenschaftlichen Gemeinschaft zunehmend an Aufmerksamkeit für ein immer breiteres Anwendungsspektrum gewonnen, darunter Optoelektronik1, Sensoren2,3, Beleuchtung4 und optische Datenverarbeitung5.

Die Herstellung von PICs auf einer Polymerplattform anstelle der konventionelleren und kompakteren Siliziumplattformen hat zwei große Vorteile: Polymere können im sichtbaren Wellenlängenspektrum transparent sein, was bedeutet, dass in der konventionellen Mikroskopie verwendete Farbstoffe verwendet werden können, und eine Polymerplattform ermöglicht eine zukünftige Translation bis hin zur kostengünstigen Rolle-zu-Rolle-Herstellung des endgültigen photonischen Schaltkreises6.

Der Einbau von lumineszierenden Materialien wie Quantenpunkten7, Farbstoffen8 oder photolumineszierenden Copolymeren9 in eine polymere Wirtsmatrix ermöglicht die Erzeugung organischer Lichtemitter mit Anwendungen in Bereichen wie Solarzellen10, optischen Verstärkern11 sowie Gas- und pH-Sensoren12,13.

Farbstoffe, die den gesamten sichtbaren Bereich des Spektrums abdecken, wurden in Polymermatrizen verwendet, die Löslichkeit und Stabilität zeigten, obwohl je nach Farbstoff und Matrixbeschaffenheit Prozesse wie Aggregation Caused Quenching (ACQ)14, Aggregation-Induced Emission (AIE)15 und Aggregation Enhanced auftreten Es kann zu einer Emission (AEE)16 kommen, die sich auf die Emissionseigenschaften auswirkt. Die Komplexität der Matrix-Farbstoff-Wechselwirkungen macht es schwierig vorherzusagen, welche Matrix mit welchem Farbstoff kombiniert werden muss, um einen Wellenleiter zu erhalten, der bei einer bestimmten Wellenlänge emittiert.

In dieser Arbeit wurden die epoxidbasierten Polymere EpoCore und SU8 sowie das anorganisch-organische Hybridmaterial OrmoStamp als Polymermatrizen untersucht, die mit Farbstoffen wie Rhodamin-B (RhB), Cumarin-540A (C540A), Cibacron-Yellow (CBY), Fluorescein (FL), Pyrromethene-580 (Py580) und rotes Licht emittierendes Spiro-Copolymer (RLSC). Es wurde eine viel größere Vielfalt an Farbstoffen getestet, die jedoch aufgrund begrenzter Löslichkeit und/oder sichtbarer Anzeichen einer Aggregation verworfen wurden, wie im Zusatzmaterial gezeigt.

Die lichtempfindliche Natur dieser Harze ermöglicht Mikro-/Nano-Herstellungstechniken wie UV-Lithographie17, direktes Laserschreiben18, Elektronenstrahl19, Tintenstrahl20 und UV-Nanoimprint21. Die in dieser Arbeit verwendeten Farbstoffe decken den sichtbaren Bereich des Spektrums ab und zielen auf zukünftige Anwendungen wie integrierte Laser, Biosensoren und optische Kommunikation ab.

Die optischen Eigenschaften von farbstoffdotierten Photoresist-Wellenleitern, die mittels UV-Photolithographie verarbeitet wurden, werden innerhalb des erreichten Konzentrationsbereichs untersucht. Die Herstellungsprotokolle für jede Dotierstoffkonzentration und jeden Lack werden vorgestellt und diskutiert.

Nach unserem besten Wissen wurde bisher nicht über Wellenleiter aus dotiertem OrmoStamp berichtet, die mittels UV-Lithographie verarbeitet wurden, obwohl es als Mantelmaterial verwendet wurde22.

Die Motivation für diese Arbeit ist die Erzeugung von Polymer-Lumineszenzmatrizen, die mit dem Formen in Wellenleiterstrukturen kompatibel sind und sich leicht mit herkömmlichen Wellenleiter-basierten Sensoren kombinieren lassen. Diese Arbeit stellt den ersten Schritt hin zu photonischen Wellenleiter-basierten Sensoren dar, die keine mühsame und mechanisch anspruchsvolle Einkopplung einer externen Lichtquelle, typischerweise einer Laserlichtquelle, erfordern. Die Lumineszenzmatrix kann durch Fluten mit externem Laserlicht oder sogar Leuchtdioden angeregt werden, ohne dass eine sorgfältige Einkopplung des Lichts in einen geführten Modus in der mikrometergroßen Wellenleiterstruktur erforderlich ist.

Die Identifizierung von Matrix- und Farbstoffkombinationen, die das gesamte visuelle Spektrum abdecken, ermöglicht eine Sensorplattform mit voller spektraler Freiheit, die für eine Vielzahl sekundärer Farbstoffe zur direkten Farberkennung und/oder -anregung optimiert werden kann, die in einem endgültigen wellenleiterbasierten Sensor eingesetzt werden können . Der Wellenleitersensor besteht normalerweise nicht vollständig aus der lumineszierenden Struktur, da diese Struktur dazu neigt, dort zu absorbieren, wo sie nicht durch die Lichtflutung angeregt wird, und die Qualität des Emitters als herkömmlicher Wellenleiter zweitrangig wird.

Fünf Farbstoffe wurden untersucht: Rhodamin-B (RhB), Fluorescein-Natriumsalz (FL), Cibacron Brillian Yellow 3G-P (CBY), Coumarin-540A (C540A) und Pyrromethene-580 (Py580) mit einem Molekulargewicht von 479,01, 376,27 , 831,02, 309,29 bzw. 374,32 g/mol, sowie ein photolumineszierendes rotes Licht emittierendes Spyro-Copolymer (RLSC) mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 180.000 g/mol. Alle Farbstoffe wurden von Sigma Aldrich geliefert, mit Ausnahme von C540A und Py580, die von Luxottica Exciton bereitgestellt wurden. Die für die UV-Photolithographie und die Herstellung dünner Filme verwendeten Fotolacke waren die Serien EpoCore-2 und SU8-2001 als negative Fotolacke auf Epoxidbasis und der organisch-anorganische Hybrid-Negativfotolack OrmoStamp. Alle Fotolacke wurden von MicroChem geliefert. Als Fertigungsträger für die Proben wurden Glassubstrate verwendet.

Die Fotolacke und Farbstoffe wurden wie gekauft verwendet. Das Präpolymer von SU8 und EpoCore ist bei Raumtemperatur fest und wird in einem polymerspezifischen Lösungsmittel gelöst. Im Fall von OrmoStamp ist das Präpolymer bei Umgebungstemperatur flüssig und lösungsmittelfrei.

Die Protokolle zur Herstellung von Dünnfilmen und Mikrostrukturen mittels UV-Photolithographie werden im Folgenden beschrieben. Der Farbstoff wird ohne Zusatz von Lösungsmitteln direkt in der Fotolacklösung gelöst. Im Fall von OrmoStamp fungiert das Präpolymer auch als Lösungsmittel für die Farbstoffe. Aufgrund seiner sehr geringen Löslichkeit war es nicht möglich, mit Py580 dotierte EpoCore-Proben zu erhalten.

Um homogene Lösungen zu erhalten, wurde für jede mit Prepolymer-Farbstoff dotierte Lösung vor der Filmabscheidung ein einstündiges kräftiges magnetisches Rühren und anschließend ein zweistündiges Ultraschallbad angewendet. Die Substrate wurden 20 Minuten lang mit einem Tiefen-UV-Reiniger behandelt. in einem UVO-Cleaner (Jelight Company, Modell 18), um die Haftung zu fördern. Die Dünnschichtabscheidung erfolgte durch Schleuderbeschichtung (Laurell, WS-650-23NPP). Die Wellenleiterstrukturen wurden mittels UV-Photolithographie mit einer Leistung von 4 mW/cm2 (OAI, Hybralign Series 400) erhalten.

Es wurden Präpolymerlösungen von 1 ml RhB und Py580 in unterschiedlichen Konzentrationen hergestellt. Im Fall von mit RhB dotiertem SU8 betrugen die Arbeitskonzentrationen 1, 4 und 7 mM und 1, 4, 7 und 20 mM für die Py580-Dotierung. Sobald das gereinigte und oberflächenaktivierte Glassubstrat auf den Spinner gelegt wird, wird die homogene Lösung mit einer Pasteurpipette abgegeben, wobei versucht wird, die gesamte Glasoberfläche zu bedecken und Blasen zu vermeiden. Die Rotationsparameter betrugen für jede Probe 2000 U/min während 30 s. Nach der Dünnschichtabscheidung werden die Proben auf eine Heizplatte gelegt, um die beiden Schritte Vorbacken abzuschließen: 3 Minuten bei 65 °C und 6 Minuten bei 95 °C. Anschließend werden die Proben mithilfe einer Fotomaske mit 15 µm breiten Wellenleitern und einem Abstand von 160 µm UV-Licht ausgesetzt. Die Belichtungszeit hängt von der Farbstoffdotierung ab. Für RhB bei 1, 4 und 7 mM betrugen die Belichtungszeiten 250, 1400 und 1700 s, und für Py580 bei 1, 4, 7 und 20 mM betrugen die erforderlichen Zeiten 100, 150, 250 und 650 s. Dann wird ein Nachbacken in zwei Schritten durchgeführt: 3 Minuten bei 65 °C und 10 Minuten bei 95 °C. Um das Prepolymer, das nicht dem UV-Licht ausgesetzt wurde, zu entfernen, ist ein Entwicklungsschritt von 1 Minute erforderlich. Das in diesem Schritt verwendete Lösungsmittel ist 1-Methoxy-2-propylacetat. Abschließend wird der Prozess durch einen Hardbake abgeschlossen, bei dem die Proben 30 Minuten lang bei 150 °C in den Ofen gegeben werden.

Das Herstellungsprotokoll unterscheidet sich zwischen verschiedenen Konzentrationen von RhB und Py580-Dotierung in den Expositionszeiten. Die Belichtungszeiten wurden in allen Proben optimiert, um polymerisierte Strukturen zu erhalten und nehmen mit der Farbstoffkonzentration zu. Die Farbstoffdotierung innerhalb der Matrix beeinträchtigt die chemischen Reaktionen bei der Polymerisation und absorbiert UV-Licht während der Photoinitiierung.

Es wurden Präpolymerlösungen von 1 ml EpoCore, dotiert mit RhB in Konzentrationen von 1, 3 und 5 mM, hergestellt. Es werden auch die gleichen allgemeinen SU8-Herstellungsprotokolle befolgt, einschließlich der gleichen verwendeten Fotomaske, jedoch mit geringfügigen Unterschieden. Die Schleuderbeschichtung erfolgte 30 s lang bei 3000 U/min. Das Vorbacken erfolgt in zwei Schritten, jedoch 3 Minuten lang bei 50 °C und 6 Minuten lang bei 90 °C. Die für 1, 3 und 5 mM Dotierung erforderlichen Expositionszeiten betrugen 70, 150 und 250 s. Der Nachbackschritt erfolgt bei 65 °C für 3 Minuten, gefolgt von 95 °C für 10 Minuten. Um das unbelichtete Präpolymer zu entfernen, erfolgt die Entwicklung mit einem handelsüblichen Entwickler (mr-Dev 600, geliefert von MicroChem). Abschließend erfolgt der Hardbake bei 140 °C für 30 Minuten.

Wie bei SU8 erhöhen sich auch hier die Belichtungszeiten mit der Farbstoffkonzentration. Die Änderungen der Expositionszeiten zwischen SU8 und EpoCore sind nicht vergleichbar, da wir die Unterschiede auf die chemischen Strukturen der Verbindungen und des Photoinitiators zurückführen.

Es wurden Lösungen von 3 ml OrmoStamp, dotiert mit RhB und C540A bei 2, 5 und 7 mM bzw. 10, 30 und 50 mM, hergestellt. Es wird ein ähnliches Protokoll zur Herstellung wie bei früheren Materialien befolgt. Die bei der Belichtung verwendete Fotomaske war ein einzelner Wellenleiter mit einer Breite von 1000 µm. Um vollständig homogene Präpolymerlösungen zu erhalten, wird die Rührzeit auf bis zu 5 Stunden erhöht, gefolgt von einem Ultraschallbad von 3 Stunden. Die Schleuderbeschichtung erfolgt 30 s lang bei 3000 U/min. Das Vorbacken jeder Probe erfolgt 2 Minuten lang bei 80 °C. Da OrmoStamp lösungsmittelfrei ist, ist dieser Schritt nur erforderlich, um die Haftung zu erhöhen. Die UV-Belichtungszeiten hängen vom Farbstoffgehalt ab. Für RhB bei 2, 5 und 7 mM betrug die Expositionszeit 1500, 2000 bzw. 2500 s und für die C540A-Dotierung bei 10, 30, 50 mM betrug die erforderliche Zeit 2000, 2400 und 2600 s. Das Nachbacken erfolgt in einem einzigen Schritt bei 130 °C für 10 Minuten. Der verwendete Entwickler war OrmoDev (geliefert von MicroChem) während 1 Minute. Abschließend erfolgt ein Hartbacken bei 130 °C für 30 Minuten.

Wie in den vorherigen Fällen erhöhen sich aus den gleichen Gründen auch die Einwirkzeiten von OrmoStamp mit der Farbstoffkonzentration.

Die Dicke der EpoCore- und SU8-Strukturen beträgt 2 bzw. 1,2 µm. Im Falle von OrmoStamp betrug die erhaltene Dicke 4,4 µm. Aufgrund der flüssigen Beschaffenheit des Präpolymers wurde für die OrmoStamp-Wellenleiterlithographie eine berührungslose Fotolithographie verwendet, weshalb breitere Wellenleiterstrukturen eingesetzt werden mussten.

Die Dicken (Höhen) wurden durch Profilometrie in Filmen unter Verwendung mechanischer Markierung mit einem Kunststoffspatel und auf den Rippenwellenleiterstrukturen (Veeco, Dektak 150) gemessen. Im Profilometer wurden ebenfalls 3D-Karten der Oberflächentopographie erstellt. Die Breiten der Wellenleiter wurden optisch in einem Standard-Polarisationsmikroskop geschätzt und im Profilometer bestätigt.

Die optische Absorptions- und Emissionscharakterisierung wurde an den auf Glassubstraten abgeschiedenen Filmen und nicht an den entwickelten Wellenleitern durchgeführt, um eine homogenere Anregung des Farbstoffs innerhalb der Polymermatrix sicherzustellen. Die Absorptionsspektren wurden mit einem UV-VIS-Spektrophotometer (Perkin-Elmer, Lambda 2) gemessen, während die Fluoreszenzemission gemessen wurde, indem die Proben senkrecht zur Filmoberfläche angeregt wurden. Die Kantenemission der Proben wurde von einer Multimode-Faser gesammelt und mit einem CCD-Sensor (Hamamatsu, S11155-3048-02) analysiert, der in einem maßgeschneiderten Spektrumanalysator montiert war. Ein schematischer Aufbau der Emissionscharakterisierung ist in Abb. 1 dargestellt. Foto des Aufbaus, der für die Fluoreszenzcharakterisierung von farbstoffdotierten Fotolacken verwendet wird. Ein 532-nm-Laser trifft senkrecht auf die Probe und die Fluoreszenz wird mithilfe eines Faserbündels und eines Spektrophotometers von der Kante gemessen. Die Pumpquellen waren Laser bei 532 nm für mit RhB und Py580 dotierte Photoharze und 405 nm für mit C540A dotierte Photopolymere.

Foto des Aufbaus zur Fluoreszenzcharakterisierung von farbstoffdotierten Fotolacken. Ein 532-nm-Laser trifft senkrecht auf die Probe und die Fluoreszenz wird mithilfe eines Faserbündels und eines Spektrophotometers von der Kante gemessen.

Die maximale Farbstoffkonzentration in den verschiedenen Präpolymerlösungen wurde bestimmt. Tabelle 1 fasst die Löslichkeits- und Polymerisationseigenschaften der drei untersuchten Photoresists und sechs Farbstoffe zusammen.

Die Herstellung von dünnen Filmen und Stegwellenleitern aus dotierten Photoresists ist nicht nur durch die Farbstofflöslichkeit in der Präpolymerlösung selbst begrenzt, sondern auch durch die Farbstoffinhibierung der Photoinitiierung und der anschließenden Vernetzung während des Nachbackschritts. Ein wichtiger Aspekt sind schließlich die Lichtemissionseigenschaften des Farbstoffs im polymerisierten Fotolack.

Das Vorhandensein des Farbstoffs führt nicht nur zur Absorption von UV-Licht, sondern die Farbstoffmoleküle können auch die chemische Wechselwirkung zwischen den wachsenden Präpolymerketten stören. Die Polymerisationshemmung beschränkte die RhB-dotierten SU8-Mikrostrukturen auf Konzentrationen unter 7 mM, selbst wenn die UV-Dosen um das Zehnfache erhöht wurden, was am Ende des fotolithografischen Prozesses zu schlecht/undefinierten Mikrostrukturen führte. Der gleiche Effekt begrenzte die SU8-Dotierung mit Py580, wobei 20 mM die höchste Dotierungskonzentration war, die es ermöglichte, gut definierte Mikrostrukturen zu erhalten. Im Gegensatz dazu bestand die Einschränkung bei OrmoStamp und EpoCore, die beide mit RhB dotiert waren, in der Farbstofflöslichkeit, da es nicht möglich war, eine homogene Lösung mit einer höheren Konzentration als 7 bzw. 5 mM zu erhalten.

In SU8 wurden 15 µm breite Wellenleiter mit 160 µm Pitch mithilfe der Hartkontakt-UV-Photolithographie hergestellt, wie oben erwähnt. Abbildung 2 zeigt SU8-Wellenleiter, die mit RhB und Py580 farbstoffdotiert sind, was bestätigt, dass das Vorhandensein von Farbstoff keinen Einfluss auf die Wellenleiterherstellung hat. Ähnliche Ergebnisse wurden bei OrmoStamp und Epocore erzielt. Die verwendeten Farbstoffkonzentrationen hatten keinen nennenswerten Einfluss auf die endgültige Wellenleiterqualität, obwohl die UV-Belichtungszeit bei der Dotierung wie oben angegeben erheblich verlängert werden musste.

Ridge-Wellenleiter aus (a) SU8 dotiert mit RhB bei 7 mM, (b) EpoCore dotiert mit RhB bei 5 mM, (c) SU8 dotiert mit Py580 bei 5 mM, (d) OrmoStamp dotiert mit RhB bei 7 mM, (e) OrmoStamp dotiert mit C540A bei 50 mM und (f) Struktur eines Stegwellenleiters, wobei w und h der Breite bzw. Höhe entsprechen. Die Breite von AC-Wellenleitern beträgt 15 µm, während der OrmoStamp 1100 µm beträgt.

Tabelle 2 fasst die strukturellen Eigenschaften der hergestellten Wellenleiter zusammen. Bei einem mit einem bestimmten Farbstoff dotierten Fotolack wurden keine Änderungen in der Dicke festgestellt. Die Wellenleiter von OrmoStamp wurden breiter gemacht, um Kontaktlithographie zu vermeiden. Die Höhe der schleuderbeschichteten Filme war sowohl beim Film als auch bei den entwickelten Wellenleitern identisch.

Topographien der Filmmorphologie finden Sie im Zusatzmaterial.

Die Absorption (A) eines Materials hängt vom Absorptionskoeffizienten und der gemessenen Weglänge ab.

Dabei entspricht α dem Absorptionskoeffizienten, d ist die Filmdicke und \(I\) und \({I}_{0}\) sind die Ausgangs- bzw. Eingangslichtintensität.

Der Absorptionskoeffizient (α) gegenüber der Wellenlänge von 1,2 µm dünnen Filmen, hergestellt aus SU8 mit RhB bzw. Py580 für unterschiedliche Dotierungskonzentrationen, ist in Abb. 3a, d dargestellt. Ersteres zeigt den Hauptabsorptionspeak bei 565 nm mit einer Schulter bei 525 nm. Im letzteren liegt der Hauptabsorptionspeak bei 523 nm mit einer Schulter, die bei höherer Energie bei 494 nm erscheint.

Spektrale Verteilung der Absorptionskoeffizientenkurve (α) von SU8-, EpoCore- und OrmoStamp-Dünnfilmen (a) SU8 dotiert mit RhB bei Konzentrationen von 1 mM, 4 mM und 7 mM, mit einer Dicke von 1,2 µm, (b) EpoCore dotiert mit RhB bei Konzentrationen von 1 mM, 3 mM und 5 mM, mit 2 µm Dicke, (c) OrmoStamp dotiert mit RhB bei 2, 5 und 7 mM Konzentration, mit 4,4 µm Dicke, (d) SU8 dotiert mit Py580 bei 1 mM , 4 mM, 7 mM und 20 mM, mit 1,2 µm Dicke, und (e) OrmoStamp dotiert mit C540A bei 10 mM, 30 mM und 50 mM mit 4,4 µm Dicke. Alle Konzentrationen spiegeln die Farbstoffkonzentration im Präpolymer wider.

Abbildung 3b zeigt den spektralen Absorptionskoeffizienten einer Reihe dünner Filme aus EpoCore-Fotolack mit einer Dicke von 2 µm, dotiert mit RhB in drei Konzentrationen: 1, 3 und 5 mM. Wie bei SU8 liegt der Absorptionspeak bei etwa 565 nm.

Bei der Absorptionsmessung kann ein Fabry-Pérot-Etalon-Interferenzmuster beobachtet werden, das durch die Hin- und Herreflexionen im dünnen Film verursacht wird. Die Änderungen in der Absorption derselben molaren Farbstofflösung in der Präpolymerlösung spiegeln hauptsächlich die Volumenänderung in den Materialien wider. Der Ormostamp (der kein Lösungsmittel enthält) behält bei der Polymerisation praktisch sein Volumen bei, während sowohl SU als auch EpoCore ihr Volumen reduzieren, da das Lösungsmittel während des Vorbackens verdunstet, was zu einer viel höheren Farbstoffkonzentration im Endpolymer führt. Die Fabry-Perot-Interferenzschwingungen veranschaulichen die Gleichmäßigkeit der Dicke in den verschiedenen Proben. Bei Proben mit hoher Absorption wird die Schwingungsamplitude abgeschwächt, wie in Abb. 3e deutlich zu erkennen ist.

Das Vorhandensein des Interferenzmusters führt zum Auftreten einer Schulter in mehreren Absorptionsspektren.

Die Absorptionsspektren dünner Filme aus SU8 und EpoCore, dotiert mit C540A, zeigen in keinem durch ihre Löslichkeit begrenzten Konzentrationsbereich eine spezifische Absorption (ergänzende Abbildung S1). Die Präpolymerlösung mit Farbstoff ist sichtbar absorbierend (ergänzende Abbildung S2), ebenso wie die dünnen Filme vor dem Nachbacken, jedoch verliert der Film nach dem Nachbacken seine Farbe. Wir führen dies entweder auf eine teilweise Phasentrennung zurück, die zu molekularen Orbitalwechselwirkungen (π-π) zwischen den Farbstoffmolekülen führt, wie sie in hohen Lösungsmittel- oder Matrixkonzentrationen beobachtet werden23, oder darauf, dass der Farbstoff während der Matrixpolymerisation zerfällt oder sich auf eine Weise an die polymerisierte Matrix ankoppelt verändert die Absorptionsspektren drastisch.

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, war RhB in allen drei Matrizen löslich. Abbildung 3 zeigt die spektrale Verteilung des Absorptionskoeffizienten (α) von dünnen OrmoStamp-Filmen, c) dotiert mit RhB bei 2, 5 und 7 mM Konzentration und e) dotiert mit C540A bei 10, 30 und 50 mM Konzentration mit 4,4 µm Dicke. Unter Berücksichtigung der RhB-Dotierung erscheint der Hauptabsorptionspeak bei 561 nm und die Schulter bei 520 nm, dh beide sind im Vergleich zu den mit demselben Farbstoff dotierten Fotolacken auf Epoxidbasis um etwa 5 nm blauverschoben.

Im Gegensatz zu Harzen auf Epoxidbasis löst sich C540A in OrmoStamp leicht auf und ein Absorptionspeak erscheint zentriert bei 412 nm bei Konzentrationen bis zu 50 mM. Es wurden relativ dicke 4,4 µm dünne Filme hergestellt.

Für mit RhB dotierte OrmoStamp-Dünnfilme wurden im Vergleich zu dotierten Fotolacken auf Epoxidbasis sehr niedrige Absorptionskoeffizienten erhalten.

Für 10 mm C540A-Gehalt wird ein glattes Absorptionssignal erhalten, bei dem die Fabry-Pérot-Interferenz eindeutig vorherrscht.

Das Maximum der Absorptionskoeffizienten ist annähernd linear unabhängig von der Farbstoffkonzentration in jeder einzelnen Matrize. Der Unterschied in der Absorption für eine gegebene Nennkonzentration spiegelt wider, dass die Konzentrationen in der Vorpolymermischung definiert sind, die unterschiedliche Mengen an Lösungsmittel enthalten, was zu unterschiedlichen Endkonzentrationen in den polymerisierten Strukturen führt.

Emissionsspektren dünner Polymerfilme aus SU8, EpoCore und OrmoStamp, dotiert mit RhB, Py580 und C540A, sind in Abb. 4 dargestellt. Die Kombination der drei Farbstoffe und einer geeigneten Matrix deckt das gesamte sichtbare Spektrum ab, was das Ziel dieser Studie war.

Emissionsspektren farbstoffdotierter dünner Filme.

Es wurden die gleichen Filme wie oben mit Dicken von 1,8 µm, 2 µm bzw. 4,4 µm charakterisiert. Die mit RhB und Py580 dotierten Polymere wurden mit einem grünen 532-nm-Laser angeregt, während die C540A-Dotierung mit einem blauen Laser bei 405 nm angeregt wurde. Mit C540A dotierter OrmoStamp zeigt die breiteste Bandemission mit einer FWHM von 112 nm.

Tauc et al.24 haben eine Methode zur Berechnung der Bandlückenenergie amorpher Halbleiter entwickelt, die sich auf farbstoffdotierte Polymere als anwendbar erwiesen hat25,26. Die Beziehung zwischen dem Absorptionskoeffizienten α und der Photonenenergiebeziehung kann wie folgt ausgedrückt werden:

Dabei ist B eine Konstante, die sich auf die Wahrscheinlichkeit der Übergänge bezieht, h \(\nu \) die Energie des Photons und Egap die Bandlückenenergie. Der Wert von m hängt vom betrachteten Übergang ab: für erlaubte und verbotene Übergänge mit direkter Lücke ist m = 1/2 bzw. m = 3/2, und für erlaubte und verbotene Übergänge mit indirekter Lücke ist m = 2 und m = 3 , jeweils.

Der direkte erlaubte Bandlückenübergang wurde in allen dotierten Dünnfilmen untersucht. Die Energiebandlücke wird durch Extrapolation der geradlinigen Abschnitte der Kurven auf die Abszissenachse erhalten, wie in Abb. 5 veranschaulicht, wobei \({(\alpha h\nu )}^{1/m}\) vs \ (h\nu \) für m = 1/2 und m = 2 Kurven für SU8 dotiert mit Py580 bei 20 mM.

Beziehung zwischen (αhν)1/m (eV/cm)1/m und der Energie (eV) dünner SU8-Filme, dotiert mit Py580, mit 1,8 µm Dicke bei 20 mM für (a) m = ½ und (b) m = 2, zur Berechnung der Bandlückenenergie nach Taucs Diagramm.

Das Modell von Tauc bietet auch eine grafische Möglichkeit, um festzustellen, ob während des Absorptionsprozesses ein Übergang stattfinden kann, und zwar durch die Darstellung eines geraden Teils im Diagramm, wenn für einen gegebenen Wert m die Beziehung (αhν)1/m (eV/cm) gilt )1/m vs. Energie wird aufgetragen. Bei allen untersuchten Filmen wurden ähnliche Diagramme erhalten, wie Abb. 5 zeigt. Vergleichbare Ergebnisse wurden zuvor für farbstoffdotierte PMMA-Filme erhalten25,26.

Tabelle 3 fasst die Bandlückenenergien zusammen, die für direkte und indirekt erlaubte Übergänge aller untersuchten dünnen Filme, dotiert und undotiert, erhalten wurden. Die berechneten Werte der indirekten Bandlücke sind niedriger als die entsprechenden direkten Übergänge für dotierte und undotierte Dünnfilme.

Die Ergebnisse zeigen, dass für den Bereich der Arbeitskonzentrationen in jedem Satz dotierter Polymere die Bandlückenenergie mit der Konzentration abnimmt. Das gleiche Phänomen wurde von anderen Autoren27 berichtet und kann auf Veränderungen in den intermolekularen Wechselwirkungen der Farbstoffmoleküle untereinander und mit den Polymermolekülen zurückgeführt werden.

Der in den RhB-Proben beobachtete allgemeine Anstieg der Bandlücke kann auf die gleiche Änderung der molekularen Wechselwirkung zwischen Farbstoff und Polymermatrix im Vergleich zu einem reinen dünnen Farbstofffilm zurückgeführt werden.

Organische und hybride organische und anorganische Polymerstrukturen wurden mit Farbstoffen dotiert, um selbstemittierende Filme und Stegwellenleiter zu erhalten und so jegliche mühsame Lichteinkopplung in den endgültigen photonischen Chip zu vermeiden.

Für den untersuchten Farbstoffkonzentrationsbereich waren die zur Polymerisierung dotierter EpoCore-, SU8- und OrmoStamp-Strukturen erforderlichen UV-Lichtdosen erwartungsgemäß höher als für nicht dotierte Harze. Die photoinitiierte Polymerisation wird durch das Vorhandensein von Farbstoffmolekülen in der Matrix behindert. Dies lässt sich dadurch erklären, dass Farbstoffe im UV-Bereich normalerweise nur eine kurze Absorptionsphase haben, was bedeutet, dass nicht das gesamte einfallende UV-Licht vom Photoinitiator absorbiert wird, und dass das Vorhandensein von Farbstoffmolekülen im Material die molekulare Vernetzung behindern kann.

Tatsächlich war die Konzentrationsbeschränkung im Fall von RhB und Py580 in SU8 nicht die Löslichkeit des Farbstoffs in der Matrix, sondern vielmehr die Hemmung der Polymerisation. Ob dies auf eine Behinderung des Polymerisationsprozesses oder nur auf die Photoinitiierung zurückzuführen war, wurde nicht untersucht. Wenn Letzteres die Ursache ist, ist es möglich, dass die Zugabe von zusätzlichem Photoinitiator zum Präpolymer höhere Farbstoffkonzentrationen ermöglicht.

Die mit RhB dotierten Filme zeigen zwei Absorptionsbanden mit der Mitte bei 525 und 565 nm, die den ersten π → π*-Übergängen28,29 entsprechen. Die relativen Intensitäten dieser Banden und ihre spektrale Verschiebung sind ein Ergebnis der Löschung und des Monomer-Dimer-Gleichgewichts des Farbstoffs im Film30. Die gleiche Löschung spiegelt sich auch im Emissionsspektrum des SU8-dotierten Dünnfilms wider, wo eine Schulter bei 650 nm deutlich sichtbar ist.

Wie erwartet nehmen die Werte des Absorptionskoeffizienten (α) mit der Konzentration im gesamten dotierten Fotolack zu. Im Vergleich zu zuvor berichteten Harzen auf Epoxidharzbasis haben wir bei maximaler Absorption höhere α-Werte erreicht31,32.

Dünne, mit RhB dotierte OrmoStamp-Filme mit einer Dicke von 4,4 µm zeigten im Vergleich zu Harzen auf Epoxidbasis einen deutlich niedrigeren Absorptionskoeffizienten, obwohl die Schichtdicke fast doppelt so groß ist. Es zeigt auch eine hypsochrome Verschiebung im Vergleich zu Filmen aus SU8 und EpoCore, die mit demselben Farbstoff dotiert sind, was darauf hindeutet, dass sowohl SU8 als auch EpoCore Fotoharze auf Epoxidbasis sind, während OrmoStamp ein Hybrid aus organisch-anorganischem Verbundwerkstoff ist, was zu einer ungleichen Farbstoffumgebung führt daher unterschiedliche molekulare Matrix-Farbstoff-Wechselwirkungen.

Der indirekt zulässige Übergangsbereich von mit RhB dotierten Filmen liegt zwischen 2,04 und 2,09 eV. Diese Werte sind etwas größer als zuvor berichtete Bandlücken bei RhB-Dünnfilmen33. Diese kleine Diskrepanz könnte auf die Tatsache zurückzuführen sein, dass RhB-Moleküle nicht nur miteinander, sondern auch mit den Polymermolekülen interagieren, was zu einem Anstieg des Potentials führt, dem die Elektronen ausgesetzt sind. Dies ist analog zur Temperaturabhängigkeit der Bandlücke in organischen Polymerfilmen34.

Die Bandlückenwerte für direkte Übergänge undotierter Polymere liegen im Bereich von 3,69–3,72 eV.

Die resultierenden Wellenleiteremitter stellen eine Lichtquelle dar, die zum Zeitpunkt der Herstellung in einen komplexeren Wellenleitersensor integriert werden kann. Die Emitter können mit einer externen Lichtquelle angeregt werden, die nicht ausgerichtet werden muss, um eine ausreichende Einkopplung der jeweiligen Lichtwelle zu erreichen. Daher wird die Implementierung eines solchen Geräts trivial. Die Entwicklung der Emitter in Polymeren, die mit anderen Polymeransätzen kompatibel sind, bietet das Potenzial für die künftige kunststoffbasierte Rolle-zu-Rolle-Entwicklung optischer Sensoren mit deutlich geringerer Komplexität im Vergleich zu anderen, ähnlichen Technologien.

Es wurden dünne Filme und mikrostrukturierte Wellenleiter aus Fotolack wie EpoCore, OrmoStamp und SU8 mit unterschiedlichem Farbstoffgehalt hergestellt und untersucht, die den sichtbaren Bereich abdecken. Die Farbstoff-/Matrixkombinationen, die gute Ergebnisse lieferten, waren RhB/SU8, RhB/Epocore, Py580/SU8 und C540A/Ormostamp. Die Absorptionskoeffizienten α wurden aus den Absorptionsspektren aller dotierten Dünnfilme ermittelt. Außerdem wurden die Emissionsspektren der Proben aufgezeichnet. Die Bandlückenenergie direkter und indirekt erlaubter Übergänge der Farbstoffe innerhalb der Feststoffmatrizen mit unterschiedlichem Gehalt und undotierter Resists wurde mithilfe des Tauc-Modells ermittelt. Die hohe Bandlückenenergie für undotierte Resists (3,69–3,72 eV für direkte und 3,43–3,56 eV für indirekte Übergänge) zeigt ihre hervorragende optische Transparenz bei sichtbarem Licht. Dünne Filme aus farbstoffdotierten Fotolacken in dieser Studie könnten in photonischen integrierten Schaltkreisen, in photonischen Lab-on-Chip-Anwendungen oder sogar als Basismaterial für die Herstellung von Laser- und Verstärkergeräten verwendet werden.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel (und seinen ergänzenden Informationsdateien) enthalten.

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Diese Forschung wurde von der Communidad de Madrid durch das „Programa de Actividades de I + D“ („SINFOTON2-CM“ – S2018/NMT-4326) und das „Doctorado industrial“ IND2020/TIC-17424 finanziert, das von der „Jugend“ finanziert wurde Beschäftigungsinitiative (YEI) – Europäische Kommission“ und die Regionalregierung Comunidad de Madrid. Finanzielle Unterstützung durch das EU-H2020-Projekt ARIADNE 871464 und das Ministerio de Ciencia e Innovación (PID2020-114172RB-C22). MCG ist dankbar für den Zuschuss der spanischen Regierung (BG20/00136). Diese Arbeit wurde von der Regierung von Madrid (Comunidad de Madrid-Spanien) im Rahmen der Mehrjahresvereinbarung mit der Universidad Politécnica de Madrid im Rahmen der Unterstützung von Forschungs- und Entwicklungsprojekten für Beatriz Galindo-Forscher im Rahmen des V PRICIT (Regionalprogramm für Forschung und Forschung) unterstützt Technische Innovation). Die Autoren danken der UBE Europe GmbH für die kostenlose Bereitstellung von HIPRESICA-Abstandshaltern.

CEMDATIC, ETSIT Telecommunication, Polytechnische Universität Madrid, Av. Complutense 30, 28040, Madrid, Spanien

LF Peace, M. Cane-Garcia, MA Geday, JM Autumn & X. Farm

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LFP und MAG haben den Hauptmanuskripttext geschrieben. LFP erstellte die durchgeführten Experimente, erstellte die Zahlen und führte die Herstellung und Messung der Proben durch. LFP hat den ersten Entwurf geschrieben; MAG, MCG, JMO und XQ übernahmen die Gesamtaufsicht.

Korrespondenz mit LF Paz oder X. Quintana.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Paz, LF, Caño-García, M., Geday, MA et al. Identifizierung von Farbstoffen und Matrizen für farbstoffdotierte Polymer-Wellenleiteremitter, die das sichtbare Spektrum abdecken. Sci Rep 12, 6142 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-10145-8

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Eingegangen: 27. Januar 2022

Angenommen: 30. März 2022

Veröffentlicht: 12. April 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-10145-8

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