Kristallisation und Ausfällung von Phosphat aus Schweineabwasser durch Magnesiummetallkorrosion

Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 16601 (2015) Diesen Artikel zitieren

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In diesem Artikel wird ein einzigartiger Ansatz für die Magnesiumdosierung bei der Struvitausfällung durch Mg-Metallkorrosion vorgestellt. Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass die Verwendung einer mit Mg-Metall- und Graphitpellets gefüllten Luftblasensäule für die Magnesiumdosierung die optimale Betriebsart war, die die Korrosion der Mg-Metallpellets aufgrund des Vorhandenseins von Graphitgranulaten erheblich beschleunigen konnte. Die Experimente zum Reaktionsmechanismus ergaben, dass der pH-Wert der Lösung als Indikator für die Struvitkristallisation durch den Prozess verwendet werden könnte. Eine Erhöhung der Mg-Metalldosis, des Massenverhältnisses von Graphit- und Magnesiummetall (G:M) und der Luftströmungsrate könnte den pH-Wert der Lösung schnell erhöhen. Wenn alle drei Bedingungen bei 10 g L–1, 1:1 bzw. 1 L min–1 lagen, erreichte die Phosphatrückgewinnungseffizienz 97,5 %. Um einen hohen Automatisierungsgrad für den Phosphatrückgewinnungsprozess zu erreichen, wurde ein kontinuierlicher Durchflussreaktor mit einer Graphit-Magnesium-Luftblasensäule entwickelt, um das Phosphat aus echtem Schweineabwasser zu gewinnen. Unter den Bedingungen der intermittierenden Zugabe kleiner Mengen Mg-Metallpellets konnten etwa 95 % des Phosphats stabil als Struvit mit einer Reinheit von 95,8 % (±0,5) zurückgewonnen werden. Eine wirtschaftliche Analyse ergab, dass das vorgeschlagene Verfahren technisch einfach und wirtschaftlich machbar war.

Es ist bekannt, dass Phosphor (P) nicht nur ein essentielles Element aller lebenden Organismen ist, sondern auch ein wichtiger Nährstoff, der zur Eutrophierung von Gewässern führt1. Gleichzeitig ist das aus Phosphatgestein gewonnene P eine nicht erneuerbare Ressource mit begrenzten Reserven, die aufgrund des enormen Verbrauchs in der landwirtschaftlichen und industriellen Produktion jährlich zunehmend erschöpft wird. Einige Forscher haben vorhergesagt, dass die bekannten Phosphatgesteinsreserven der Welt innerhalb von 100 Jahren erschöpft sein werden, wenn die derzeit erhöhte Erschöpfungsrate unverändert bleibt2,3. Um diese wichtige, nicht erneuerbare Ressource zu schützen, haben einige der wichtigsten Phosphat produzierenden Länder wie China und die Vereinigten Staaten Phosphatgestein als strategische Ressource eingestuft und eine Exportkontrolle eingeführt4. In den letzten Jahren ist der internationale Marktpreis für Phosphatgestein aus verschiedenen Gründen rapide gestiegen. Daher ist die Rückgewinnung von Phosphat aus Abwässern von großer Bedeutung für die Verhinderung der Eutrophierung und für den Schutz des Phosphatgesteins.

Schweineabwasser ist eine typische Art von Abwasser mit hohen Phosphatkonzentrationen5,6. Der P im Abwasser liegt im Allgemeinen als Orthophosphat (PT) vor, mit großem Eutrophierungspotenzial. Um die Eutrophierung öffentlicher Gewässer zu verhindern, sind Schweinehaltungsbetriebe gezwungen, den in die Oberflächengewässer gelangenden P-Gehalt zu reduzieren und die gesetzlich festgelegten Standards zur Wasserqualität einzuhalten. Zu diesem Zweck werden verschiedene biologische und chemische Prozesse wie eine verbesserte biologische P-Entfernung 7, Calciumphosphat (Cax(PO4)y, CP)/Struvit (MgNH4PO4 · 6H2O) Kristallisation8,9,10, marine Makroalgen (Kappaphycus alvarezii) Biosorption11 und aktivierte Aluminiumoxid-Adsorption1, untersucht. Unter diesen Verfahren gilt die Struvitkristallisation aufgrund ihrer hohen Reaktionsgeschwindigkeit und P-Rückgewinnungseffizienz als ideales Verfahren zur Phosphatrückgewinnung. Aufgrund des Mg2+-Mangels im Schweineabwasser werden häufig MgCl2 und MgSO4 als Magnesiumquellen für die Struvitausfällung verwendet. Obwohl durch die Verwendung dieser Salze als Magnesiumquellen ein hoher Grad an Phosphatentfernung erreicht werden konnte, waren ihre Dosierung und die Einstellung des pH-Werts der Lösung aufgrund von Schwankungen in der Phosphatkonzentration der Abwässer schwer gut zu kontrollieren; Die Verwendung dieser Salze erhöhte auch leicht den Salzgehalt im Abwasser und hemmte die mikrobielle Aktivität im anschließenden biologischen Behandlungsprozess12,13. Um die Kosten der Phosphatrückgewinnung zu senken, wurden außerdem einige kostengünstige Magnesiumquellen wie minderwertiges MgO und Mg(OH)2 als Magnesiumquellen genutzt14,15. Leider wurde festgestellt, dass diese Reagenzien die Reinheit des geernteten Struvits aufgrund des zugesetzten Überschusses an MgO/Mg(OH)2 erheblich verringern.

In den letzten Jahren hat die Struvitkristallisation unter Verwendung einer Magnesium-Opferanode als Magnesiumquelle als neuartiger Weg zur Phosphatrückgewinnung an Interesse gewonnen. Kruk et al.16 berichteten, dass die Verwendung einer gegossenen Anode aus hochreiner Magnesiumlegierung sehr effektiv für die Rückgewinnung von hochwertigem Struvit aus Wasserlösungen war und einen Höchstwert von 4 mg PO4-P cm–1·h–1 erreichen konnte P-Entfernungsrate bei einer elektrischen Stromdichte von 45 A m–2. Hug und Udert17 zeigten, dass die Verwendung einer Opfermagnesiumelektrode für die Magnesiumdosierung bei der Struvitausfällung technisch einfach und wirtschaftlich machbar war. Es wurde festgestellt, dass 3,7 mg P cm–1·h–1 bei einer eingeprägten Stromdichte von 55 A m–2 erreicht werden konnten. Magnesium ist ein Metall, das in wässrigen Lösungen leicht korrodiert oder oxidiert. Seine schlechte Korrosionsbeständigkeit resultiert aus der hohen intrinsischen Auflösungstendenz von Magnesium18. Song et al.19 fanden heraus, dass die Anwesenheit von Cl–-Ionen in der Lösung die Korrosion von Mg-Metall beschleunigen und die Freisetzung von Mg2+ fördern könnte. Da Schweineabwasser eine hohe Konzentration an Cl–-Ionen aufweist, könnte die Bereitstellung von Mg2+ für die Struvitfällung durch direkte Korrosion des Mg-Metalls ein interessanter Prozess für die Phosphatrückgewinnung aus Schweineabwasser sein.

In dieser Studie wurden hochreine Mg-Metallkörnchen mit einer größeren spezifischen Oberfläche im Vergleich zur Mg-Metallplatte als Magnesiumquelle für die Struvitausfällung verwendet. Das Hauptziel dieser Studie bestand darin, die Machbarkeit der Rückgewinnung von Phosphat aus Schweineabwasser durch Struvitfällung durch Korrosion von Mg-Metall zu untersuchen. Zunächst wurden Experimente im Labormaßstab durchgeführt, um den Reaktionsmechanismus und die optimale Betriebsweise des vorgeschlagenen Prozesses zu bestimmen. Zweitens wurden die optimalen Bedingungen für die Struvitkristallisation durch Korrosion von Mg-Metall untersucht. Drittens wurde basierend auf den Ergebnissen der oben genannten Experimente ein Durchflussreaktor unter Verwendung des vorgeschlagenen Struvit-Fällungsverfahrens für die Phosphatrückgewinnung aus echtem Schweineabwasser konzipiert. Abschließend wurde eine wirtschaftliche Analyse und ein Vergleich durchgeführt.

Die Änderungen der Lösungs-pH-Werte und der PT-Rückgewinnungseffizienz für verschiedene Betriebsmodi (M1–M4) mit der Reaktionszeit sind in Abb. 1 dargestellt. Dies zeigt, dass die Betriebsmodi die Struvitkristallisation durch die Korrosion von Mg-Metall erheblich beeinflussen. Wie in Abb. 1a zu sehen ist, stiegen die pH-Werte der Lösung in allen getesteten Betriebsmodi mit zunehmender Reaktionszeit schnell an. Beispielsweise stieg in M4 der pH-Wert der Lösung schnell von 7,9 auf 9,7, wenn die Reaktionszeit von 1 Minute auf 60 Minuten anstieg. Bei identischer Reaktionszeit waren die pH-Werte der Lösung für M1 und M2 am höchsten, gefolgt von M4 und am niedrigsten für M3. Wie in Abb. 1b gezeigt, stiegen die PT-Wiederherstellungseffizienzen für alle Modi zunächst innerhalb von 20 Minuten schnell an und erreichten dann allmählich zwischen 20 Minuten und 60 Minuten ein Plateau. Beispielsweise wurde beobachtet, dass die PT-Rückgewinnungseffizienz in M4 schnell 95,4 % erreichte, wenn die Reaktionszeit 20 Minuten erreichte. Mit einer weiteren Verlängerung der Reaktionszeit auf 30 Minuten erreichte die PT-Rückgewinnungseffizienz ein Maximum von 98,8 % und erreichte dann nach 30 Minuten ein Plateau.

Auswirkungen verschiedener Betriebsmodi auf den pH-Wert der Lösung und die PT-Rückgewinnungseffizienz (G:M-Massenverhältnis, 1:1; Luftstromrate, 1 l min–1; Mg-Metalldosierung, 6 g l–1).

In dieser Studie spielt die Korrosion des Mg-Metalls möglicherweise eine Doppelfunktion: Sie liefert Mg2+ für die Struvitkristallisation und erhöht den pH-Wert der Lösung im Reaktionssystem. Blankes Mg-Metall hat ein Standardreduktionspotential von –2,37 Vnhe bei 25 °C20, was dazu führen kann, dass die Wasserstoffentwicklungsreaktion bei Mg mit hoher Geschwindigkeit abläuft. Dies stimmte mit dem im Verlauf der Experimente beobachteten Phänomen überein, bei dem sich mehrere Luftblasen auf den Oberflächen der Mg-Metallpellets bildeten. In wässrigen Lösungen liegt das Korrosionspotential des Mg-Metalls jedoch tatsächlich bei etwa −1,7 Vnhe 18. Dies deutet darauf hin, dass die Oberfläche des blanken Mg-Metalls möglicherweise von einem Oberflächenfilm bedeckt ist, der den direkten Kontakt mit der Lösung blockiert und für etwas Korrosion sorgt Schutz für Mg-Metall19,20,21. Im Verlauf der Experimente beobachteten wir, dass der einzigartige metallische Glanz des Mg-Metalls (Abb. 2a) nach der Korrosion vollständig verschwand und seine Oberfläche von einem gelben Rostfilm bedeckt war (Abb. 2b). Daher kann das Mg-Metall in wässrigen Lösungen die folgenden galvanischen Zellreaktionen [Gl. (1, 2)]22 und chemische Reaktionen [Gl. (3)].

Die Bilder des Mg-Metalls vor (a) und nach (b) den Experimenten sowie die REM-Aufnahme519 (c) und XRD-Muster (d) der gesammelten Niederschläge.

Neben den oben erwähnten galvanischen Zellreaktionen kann es bei der Korrosion von Mg-Metall auch zu einer weiteren anodischen Teilreaktion mit zwei aufeinanderfolgenden Schritten kommen, bei der es zur Bildung von unipositivem Mg+ als kurzlebigem Zwischenprodukt kommt [Gl. (4)]20,23,24 und die Umwandlung von Mg+ in das Gleichgewichts-Mg2+-Ion [Gl. (5)].

Die Mg-Korrosionsreaktionen können eine lokale Übersättigung von Mg2+ und OH– an der Mg-Metalloberfläche verursachen, was zur Bildung und zum Wachstum des Mg(OH)2-Films führt. Das erzeugte Wasserstoffgas könnte jedoch den Film auflösen und das feste Mg(OH)2 in Lösung umwandeln. Somit umfasste die Struvitkristallisation in der Lösung die folgenden chemischen Reaktionen.

Der pH-Wert und die Übersättigung der Lösung sind die beiden wichtigen Parameter, die die Struvitkristallisation beeinflussen25,26. Übersättigung ist der Zustand einer Lösung, in dem das Ionenaktivitätsprodukt von Struvit größer ist als sein Löslichkeitsprodukt (Ksp)27. Wenn die Konzentrationen der im Struvit enthaltenen Ionen (Mg2+, NH4+ und PO43–) übersättigt sind, kommt es zur Struvitkristallisation. Da die vorhandenen Spezies der drei Struvit-Ionen erheblich durch den pH-Wert der Lösung von 28 beeinflusst wurden, könnte der pH-Wert der Lösung tatsächlich die wichtigste Rolle im Prozess der Struvit-Kristallisation spielen. In den Experimenten wurden Veränderungen der Mg2+-Konzentration der Lösung im ersten Modus mit der Reaktionszeit beobachtet (Abb. 1b). Es wurde festgestellt, dass das sich ändernde Profil der Mg2+-Konzentration dem der PT-Rückgewinnungseffizienz ähnelte. Dies deutet darauf hin, dass die PT-Rückgewinnungseffizienz mit zunehmender Mg2+-Konzentration in der Lösung zunimmt. Nach der Gl. (6) kann bestätigt werden, dass die Mg2+-Konzentration in der Lösung eng mit dem pH-Wert der Lösung zusammenhängt. Daher könnte der pH-Wert der Lösung als zuverlässiger Indikator für die Struvitbildung verwendet werden. Basierend auf den Ergebnissen in Abb. 1 wurde bestätigt, dass der pH-Wert der Lösung im Bereich von 8,8 bis 9 optimal für die Rückgewinnung von Phosphat aus Schweineabwasser durch Korrosion von Mg-Metall war. Dieser Befund steht im Einklang mit den in früheren Literaturstellen berichteten Ergebnissen12,29,30. Unter solchen Bedingungen erreichte die PT-Rückgewinnungseffizienz etwa 96 % und die Mg2+-Konzentration der Lösung lag unter 20 mg/L. Obwohl ein weiterer Anstieg des pH-Werts zu einer leichten Steigerung der PT-Rückgewinnungseffizienz führen könnte, würde dies zu einem übermäßigen Magnesiumverlust und einer Verringerung der Struvit-Reinheit führen31. Die SEM- und XRD-Charakterisierungen der unter optimalen Bedingungen gesammelten Niederschläge zeigten, dass die Morphologie der kristallinen Produkte mit glatten Oberflächen regelmäßig und nadelförmig war (Abb. 2c) und die Komponente Struvit war (Abb. 2d).

Song und Atrens18 berichteten, dass Verunreinigungen und zweite Phasen als lokale Kathoden verwendet werden könnten, um die lokale galvanische Korrosion von Mg-Metall zu beschleunigen. Anhand der in Abb. 1 dargestellten Ergebnisse lässt sich jedoch erkennen, dass das Vorhandensein der Graphitpellets in M2 die Korrosion des Mg-Metalls im Vergleich zu M1 offensichtlich nicht beschleunigte. Dies kann auf die Tatsache zurückzuführen sein, dass die meisten Graphitpellets in M2 aufgrund des schnellen Rührens nicht mit dem Mg-Metall in Kontakt kamen. Dennoch stellte sich bei der Verwendung von M4 in den Experimenten heraus, dass die Korrosionsrate des Mg-Metalls offensichtlich größer war als die von M3. Dies kann auf den direkten Kontakt des Mg-Metalls und der Graphitpellets in der Luftblasensäule (in M4) zurückgeführt werden. Obwohl die Anstiegsrate des pH-Werts in M1 und M2 die in M3 und M4 übertraf, war es schwierig, die Reaktion schnell zu stoppen und das Mg-Metall aus der Lösung zu entfernen. Dies könnte leicht zu einer übermäßigen Mg-Metallkorrosion führen, was zu einem erhöhten Magnesiumverlust führt. Dennoch konnte dieses Problem in M3 und M4 mit der Luftblasensäule gut vermieden werden, in der die Korrosion des Mg-Metalls schnell gestoppt werden konnte, indem die Säule aus der Lösung entfernt wurde. Aufgrund der doppelten Überlegungen zur Korrosionsrate des Mg-Metalls und zur Einfachheit des Betriebs wurde davon ausgegangen, dass der M4-Modus der optimale ist, und nachfolgende Experimente wurden in diesem Modus durchgeführt.

Die Ergebnisse der Experimente zur Bestimmung der Auswirkung der Mg-Metalldosierung auf die PT-Rückgewinnung sind in Abb. 3 dargestellt. Es wird beobachtet, dass die Dosierung des Mg-Metalls einen erheblichen Einfluss auf den pH-Wert der Lösung und die PT-Rückgewinnungseffizienz ausübt. Bei einer bestimmten Reaktionszeit stieg der pH-Wert der Lösung mit zunehmender Dosierung des Mg-Metalls (Abb. 3a). Wenn die Reaktionszeit beispielsweise 20 Minuten betrug, stieg der pH-Wert der Lösung schnell von 8,17 auf 9,45, wenn die Dosierung des Mg-Metalls von 2 g L–1 auf 14 g L–1 erhöht wurde. Dieses Phänomen kann auftreten, weil unter den Bedingungen der Aufrechterhaltung einer bestimmten Partikelgröße der Mg-Metallpellets eine Erhöhung ihrer Menge eine Vergrößerung der Oberfläche des Mg-Metalls bedeuten würde, das mit der Lösung in Kontakt kommt. Dies könnte zur Korrosion weiterer Mg-Metallpellets führen, was zu einem schnellen Anstieg des pH-Werts der Lösung führt. Daher war dies auch der Grund für die entsprechend beschleunigte Erholung von PT. Wie in Abb. 3b gezeigt, wurde bei einem bestimmten Wert der Reaktionszeit ein schneller Anstieg der PT-Rückgewinnungseffizienz bei einer Dosierung des Mg-Metalls zwischen 2 und 10 g L–1 beobachtet; Weitere Erhöhungen der Dosierung (>10 g L–1) führten jedoch zu keiner weiteren Steigerung der PT-Erholungseffizienz. Dies wurde auf das schnelle Erreichen des optimalen pH-Werts der Lösung bei einer Mg-Metalldosis im Bereich von 10 bis 14 g L–1 zurückgeführt. Bei einer Mg-Metalldosis von 10 g L–1 und einer Reaktionszeit von 15 Minuten betrugen der pH-Wert der Lösung und die PT-Rückgewinnungseffizienz 8,91 bzw. 96,3 %. Durch den Vergleich dieser Ergebnisse mit denen der veröffentlichten Literatur wurde bestätigt, dass die Leistung der Phosphatrückgewinnung durch das vorgeschlagene Verfahren vollständig mit der Leistung des Magnesium-Opferanodenverfahrens vergleichbar war, das von Kruk et al.16 und Hug und Udert17 beschrieben wurde. Darüber hinaus erforderte der vorgeschlagene Korrosionsprozess des Mg-Metalls keine zusätzliche Elektrolyseausrüstung, was die Investitionskosten des Projekts erheblich senken könnte.

Einfluss der Dosierung des Mg-Metalls auf den pH-Wert der Lösung und die PT-Rückgewinnungseffizienz (G:M-Massenverhältnis, 1:1; Luftstromrate, 1 l min–1).

Die Auswirkung des G:M-Massenverhältnisses auf die Struvitkristallisation durch die Mg-Metallkorrosion ist in Abb. 4 beschrieben. Es wurde festgestellt, dass mit zunehmendem G:M-Massenverhältnis der pH-Wert der Lösung offensichtlich anstieg (Abb. 4a). Dies kann auf die Tatsache zurückgeführt werden, dass bei gleichzeitiger Beibehaltung einer konstanten Dosierung des Mg-Metalls eine Erhöhung des G:M-Massenverhältnisses zu einer Erhöhung der Graphitdosierung führte, was die Möglichkeit erhöhen könnte, dass das Mg-Metall damit in Kontakt kommt die Graphitpellets, was zu einem Anstieg der Menge der in der Lösung gebildeten galvanischen Magnesium-Graphit-Zelle führt. Infolgedessen beschleunigte dies die Korrosion des Mg-Metalls, was zu einem Anstieg des pH-Werts der Lösung führte. Wenn das G:M-Massenverhältnis jedoch größer als 1:1 war, führten weitere Erhöhungen des G:M-Massenverhältnisses zu einem leichten Anstieg des pH-Werts der Lösung. Dies kann darauf zurückzuführen sein, dass die zur Bildung der galvanischen Magnesium-Graphit-Zelle verwendete Menge an Graphit tendenziell ausreichend wird. Dementsprechend zeigten auch die PT-Wiederherstellungseffizienzen eine ähnliche Änderungstendenz als Reaktion auf den pH-Wert der Lösung (Abb. 4b). Daher wurde für die nachfolgenden Experimente ein G:M-Massenverhältnis von 1:1 angenommen.

Einfluss des G:M-Massenverhältnisses auf den pH-Wert der Lösung und die PT-Rückgewinnungseffizienz (Mg-Metalldosis, 10 g L–1; Luftstromrate, 1 L min–1).

Die experimentellen Ergebnisse, die für die Struvitkristallisation durch Mg-Metallkorrosion bei unterschiedlichen Luftstromraten erhalten wurden, sind in Abb. 5 dargestellt. Sie zeigen, dass die Luftstromrate den pH-Wert der Lösung und die PT-Rückgewinnungseffizienz erheblich beeinflusst. Wie in Abb. 5a zu sehen ist, stieg der pH-Wert der Lösung sehr langsam an und erreichte innerhalb von 60 Minuten 8,73, wenn das Graphit-Magnesium-Korrosionssystem nicht belüftet wurde. Bei einer Belüftungsrate von 0,5 l/min stieg der pH-Wert der Lösung jedoch schnell an und erreichte 30 Minuten lang einen Wert von 9,26. Eine weitere Erhöhung der Luftströmungsrate im Bereich von 0,5 l/min bis 1 l/min könnte zu einem weiteren Anstieg des pH-Werts der Lösung führen. Eine Erhöhung der Luftströmungsrate über 1 l/min führte jedoch nicht zu einem weiteren Anstieg des pH-Werts der Lösung. Wie bereits erläutert, wurde der Anstieg des pH-Werts der Lösung hauptsächlich auf die Löslichkeit des Mg(OH)2-Films infolge der Korrosion des Mg-Metalls zurückgeführt. Daher könnte das Einblasen von Luft das Abstreifen des gebildeten Wasserstoffgases und des Mg(OH)2-Films von den Oberflächen der Mg-Metallpellets erleichtern und so die Korrosion des Mg-Metalls beschleunigen. In Abb. 5b wurde beobachtet, dass das sich ändernde Profil der PT-Rückgewinnungseffizienz dem des pH-Werts der Lösung ähnelt. Basierend auf wirtschaftlichen Überlegungen wurde bestätigt, dass eine Luftströmungsrate von 1 l/min optimal für die Struvitbildung durch Mg-Metallkorrosion ist. In der Literatur sind einige Veröffentlichungen verfügbar, die sich mit der Auslösung der Struvitkristallisation durch Luftblasentechnik befassen32,33, in denen die Struvitausfällung nach der Entgasung des CO2 durch Belüftung erfolgte. In den veröffentlichten Untersuchungen konnte die Entgasung von CO2 durch Luftblasen den pH-Wert der Lösung erhöhen, beim Gas-Flüssigkeits-Massentransferprozess war jedoch normalerweise eine hohe Luftströmungsrate erforderlich. Da in dieser Studie die Lufteinblasung nur dem Graphit-Magnesium-System diente, war für den Strippvorgang nur eine sehr geringe Luftmenge erforderlich.

Einfluss der Luftströmungsrate auf den pH-Wert der Lösung und die PT-Rückgewinnungseffizienz (G:M-Massenverhältnis, 1:1; Mg-Metalldosierung, 10 g L–1).

Basierend auf den Betriebsabläufen und den oben genannten optimalen Bedingungen (d. h. anfängliche Magnesiumdosis 10 g L–1; Reaktionszeit 15 Min.; G:M-Massenverhältnis 1:1; Luftstromrate 1 L min–1). Eine Graphit-Magnesium-Luftblasensäule wurde 30 Zyklen lang wiederholt zur Rückgewinnung von PT aus echtem Schweineabwasser verwendet. In den Experimenten wurden zwei Betriebsmodi untersucht. Im ersten Modus wurde die wiederholte Verwendung der Graphit-Magnesium-Luftblasensäule ohne die Ergänzung der Mg-Metallpellets durchgeführt. Im zweiten Modus wurden pro 10 Zyklen 0,5 g Mg-Metallpellets in die Luftblasensäule gegeben (die Mg-Metalldosis wurde normalerweise bei etwa 10 g L–1 gehalten). Die experimentellen Ergebnisse sind in Abb. 6a dargestellt und zeigen, dass bei ständiger Verwendung der Graphit-Magnesium-Luftblasensäule ohne Mg-Metallzusatz die PT-Rückgewinnungseffizienz anfänglich 97,3 % betrug und im 30. Nutzungszyklus allmählich auf 87,9 % abnahm. Der Rückgang der PT-Rückgewinnungseffizienz könnte wie folgt erklärt werden: Mit zunehmender Nutzungsdauer wurden die Mg-Metallpellets nach und nach für die Struvitkristallisation geopfert und das restliche Mg2+ im Überstand pro Nutzungszyklus entfernt (Abb. 6a zeigt, dass die Mg2+-Konzentration von Der Überstand im zweiten Modus wurde während der Experimente bei etwa 28 mg L–1 gehalten, was zu einer Abnahme der Masse und der Oberfläche der Mg-Metallpellets führte. Daher führte dies zu einem allmählichen Abfall des pH-Werts der Lösung zum eingestellten Zeitpunkt. Bei der Zugabe des Mg-Metallpellets zur Luftblasensäule wurde die PT-Rückgewinnungseffizienz schnell auf den Anfangswert wiederhergestellt und nahm dann mit zunehmender Dauer der wiederholten Verwendung allmählich ab, ähnlich wie bei den Stufen im ersten Modus.

(a) die PT-Rückgewinnungseffizienzen und die verbleibenden Mg2+-Konzentrationen in der Struvitausfällung durch die Korrosion von Mg-Metall bei verschiedenen wiederholten Verwendungszeiten; (b) die PT-Rückgewinnungseffizienzen und die Lösungs-pH-Werte im Durchlaufreaktor zu verschiedenen Zeiten.

Um den Betrieb zu erleichtern, wurde ein Durchflussreaktor mit einer Graphit-Magnesium-Luftblasensäule zur Rückgewinnung des Phosphats aus dem Schweineabwasser verwendet. In den kontinuierlichen Durchflussexperimenten im Labormaßstab waren die Betriebsbedingungen der Reaktion identisch mit denen der sequentiellen Batch-Experimente im vorherigen Abschnitt (PT-Gewinnung durch die mehrfache Verwendung der Mg-Metallpellets). Der Unterschied zwischen beiden bestand darin, dass bei den Durchflussversuchen das Schweineabwasser kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von etwa 66 ml min–1 in den Reaktor gegeben wurde; mit anderen Worten, die hydraulische Verweilzeit (HRT) des Reaktors betrug etwa 15 Minuten. Um die PT-Rückgewinnungseffizienz stabil zu halten, wurden alle 1 Stunde etwa 0,5 g Mg-Metallpellets in den Reaktor gegeben. Abb. 6b zeigt die PT-Rückgewinnungseffizienzen und den pH-Wert der Lösung der zu verschiedenen Zeitpunkten entnommenen Proben. Diese Zahl impliziert, dass der pH-Wert der Lösung während der Experimente grundsätzlich im Bereich von 8,8–9,0 gehalten wurde, was dem oben ermittelten optimalen pH-Bereich entsprach. Unter dieser pH-Bedingung wurde festgestellt, dass die PT-Rückgewinnungseffizienz bei etwa 95 % gehalten wird. Dies deutete darauf hin, dass die Rückgewinnung des Phosphats aus Schweineabwasser mit dem vorgeschlagenen Durchlaufreaktor durchaus machbar war. Außerdem wurden die aus dem Fällungstank gesammelten Struvitniederschläge (Abb. 7a) getrocknet und anschließend durch SEM und XRD charakterisiert. Das XRD-Diffraktogramm (Abb. 7b) zeigt, dass die Muster des gewonnenen Struvits weitgehend mit den Standardmustern von Struvit (JCPDS-71-2089) übereinstimmten. Das REM-Bild (Abb. 7c) zeigt, dass die Morphologie des aus dem tatsächlichen Schweineabwasser durch den Durchflussreaktor gewonnenen Struvits mit der Morphologie des aus dem synthetischen Schweineabwasser gewonnenen Struvits identisch war. Darüber hinaus wurde die Zusammensetzung der gewonnenen Struvitniederschläge nach der Auflösung mit 0,10 M HNO3 analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass die Elementgehalte von Mg, N, P, Ca und K im gewonnenen Struvit 97,5 ± 0,7, 55,7 ± 0,6, 125,9 ± 0,8, 8,7 ± 0,8 bzw. 3,1 ± 0,3 mg/g betrugen und die Reinheit betrug 95,8 % (±0,5).

Das Bild (a), XRD-Muster (b) und SEM-Aufnahme (c) des Struvits, das aus echtem Schweineabwasser gesammelt wurde.

In der verfügbaren veröffentlichten Literatur wurden einige Durchflussreaktoren für die Phosphatrückgewinnung aus Abwässern entwickelt34,35,36. Shepherd et al.34 berichteten über einen kontinuierlichen Durchflussreaktor im Labormaßstab, der zur Rückgewinnung von Phosphat aus Schweinegülle durch Luftstrippung zur Erhöhung des pH-Werts und zum Mischen der Lösung eingesetzt wurde. Dieser Reaktor könnte durch die Zugabe von MgCl2 mehr als 93 % Phosphat aus dem Abwasser gewinnen. Allerdings können die so gewonnenen Struvitkristalle nicht im kontinuierlichen Durchflussmodus aus dem Reaktor abgetrennt werden. Suzuki et al.35 entwarfen außerdem einen Durchflussreaktor, der gleichzeitig die Struvitkristallisation durch Luftstrippung induzieren und das gebildete Struvit durch Ausfällung abtrennen konnte. Leider war die gesamte HRT für den Reaktor zu zeitaufwändig (22,3 Stunden) und die Rückgewinnungseffizienz des Phosphats war relativ niedrig (72,8 %). Song et al.36 verwendeten einen kontinuierlichen Durchflussreaktor, der mit Struvit-Akkumulationsgeräten ausgestattet war, zur Rückgewinnung von Phosphat aus Schweineabwasser und erreichten eine Phosphatrückgewinnung von 85,4 % im Reaktor bei einer minimalen HRT von 6,0 Stunden. Beim Vergleich mit diesen veröffentlichten Literaturstellen können wir sehen, dass der in dieser Studie vorgeschlagene Reaktor viele technische Vorteile aufweist, wie z. B. das hohe Potenzial für die Phosphatrückgewinnung (97,5 %), eine niedrige HRT (15 Minuten) und eine hohe Automatisierung des Betriebsprozesses.

Da die Gesamtkosten für die Rückgewinnung von Phosphat aus Schweineabwasser hauptsächlich von den individuellen Kosten für Magnesium abhängen37, wurden in dieser Bewertung die Kosten für andere Aspekte wie Installation, Wartung, Personal und Energie nicht berücksichtigt; Es wurden allein die chemischen Kosten des Magnesiums berücksichtigt. Gemäß der Massenänderung des Mg-Metalls vor und nach den oben erwähnten kontinuierlichen Durchflussexperimenten wurde die Masse des im Struvit-Kristallisationsprozess verbrauchten Mg-Metalls und das restliche Mg2+ im Überstand statistisch auf etwa 100 mg pro 1 L berechnet von Schweineabwasser. Unter Berücksichtigung des Marktpreises für reines Mg-Metall im Jahr 2015 könnten die chemischen Kosten der Phosphatrückgewinnung durch den Durchflussreaktor daher auf 0,25 $ kg–1 Struvit oder 0,21 $ m–3 Schweineabwasser geschätzt werden (Tabelle 1). In der veröffentlichten Literatur gibt es eine Vielzahl von Verfahren, die sich mit der Rückgewinnung von Phosphat aus Abfällen befassen17,28,36,37. Die Kosten der Phosphatrückgewinnung durch diese Verfahren können aufgrund der unterschiedlichen Betriebsbedingungen nicht gut verglichen werden. Um die wirtschaftliche Machbarkeit des vorgeschlagenen Verfahrens unter ähnlichen Betriebsbedingungen weiter zu bewerten, wurden daher die Kosten für die Dosierung von Magnesium durch die Korrosion des Mg-Metalls nur mit denen für die Struvitfällung durch Dosierung der häufig verwendeten chemischen Reagenzien verglichen Magnesium (d. h. MgO, MgCl2 und MgSO4). Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde festgestellt, dass die Kosten für die Dosierung des Magnesiums durch die Korrosion des Mg-Metalls höher waren als die Kosten für die Verwendung von MgO, jedoch mit denen für die Verwendung von MgCl2 und MgSO4 vergleichbar waren. Die Ergebnisse bezüglich der Kosten der Magnesiumdosierung durch die Korrosion des Mg-Metalls stimmten mit denen der elektrochemischen Magnesiumdosierung überein, die von Hug und Udert17 berichtet wurden. Dies legt nahe, dass die Dosierung von Magnesium für die Struvitkristallisation durch die Korrosion von Mg-Metall mit der Dosierung der meisten Magnesiumsalze in der Wirtschaft konkurrenzfähig ist. Darüber hinaus zeigt ein Vergleich der Verwendungsmöglichkeiten der Magnesiumsalze und von MgO/Mg(OH)2, dass das vorgeschlagene Magnesiumdosierungsverfahren eine einfachere Handhabung mit sich bringt und, wie bereits erwähnt, nicht problematisch ist. Daher wäre dieses Prozesssystem besonders für die industrielle Rückgewinnung von Phosphat interessant, da der Reaktor einfach automatisiert zu betreiben und in der Größe skalierbar ist.

Phosphat im Schweineabwasser kann effizient durch Struvitkristallisation durch Korrosion von Mg-Metall gewonnen werden. Die optimale Betriebsweise war die Dosierung von Magnesium über die Graphit-Magnesium-Lufteinperlsäule. Es wurde festgestellt, dass die optimalen Bedingungen für den Prozess eine Mg-Metalldosierung von 10 g L–1, ein G:M-Massenverhältnis 1:1 und eine Luftströmungsrate von 1 L min–1 mit einer PT-Rückgewinnungseffizienz von 97,5 % umfassen. Für die Phosphatrückgewinnung aus echtem Schweineabwasser wurde ein Durchlaufreaktor mit dem vorgeschlagenen Magnesiumdosierungsverfahren entwickelt, der eine stabile PT-Rückgewinnungseffizienz (ca. 95 %) erreichen konnte. Die Kostenanalyse zeigte, dass das vorgeschlagene Verfahren wirtschaftlich machbar war.

Für die Experimente wurde Schweineabwasser aus einer Schweinefarm in einem Vorort von Peking verwendet, nachdem es mit Filterpapier gesiebt wurde. Seine spezifischen Bestandteile sind in Tabelle 2 aufgeführt. Zusätzlich zu den Abwassereigenschaften wurde synthetisches Schweineabwasser mit den gleichen PT- und Ammoniakstickstoff (NH3-N)-Konzentrationen wie das tatsächliche Abwasser durch Auflösen von NH4Cl und Na2HPO4·12H2O in Analysequalität in entionisiertem Wasser hergestellt . Vor der Verwendung wurde der pH-Wert des synthetischen Schweineabwassers mit 0,1 M NaOH auf 7,8 eingestellt. Die Mg-Metallpellets als Mg2+-Quelle und Aufrechterhaltung der Alkalität für die Kristallisation von Struvit wurden von Tianjing Yanhong Nano Technology Co., Ltd. bezogen. Die Partikelgröße und Reinheit betrugen 2–3 mm bzw. 99,9 %. Zur Beschleunigung der Korrosion von Mg-Metall wurden einige Graphitpellets mit einer Partikelgröße und einem Kohlenstoffgehalt von 0,3–0,5 mm bzw. 99,5 % verwendet, die von der Changsha Shande Graphite Plant geliefert wurden.

Um den Mechanismus und die Bedingungen des Struvit-Kristallisationsprozesses über die Korrosion von Mg-Metall zu bestimmen, wurde eine Reihe von Versuchsreihen in einem Einkammerreaktor mit einem maximalen Flüssigkeitsvolumen von 1 l durchgeführt, in dem synthetisches Schweineabwasser als Reaktion verwendet wurde funktionierende Lösung. Die schematische Darstellung des Batch-Reaktors ist in Abb. 8a dargestellt. Eine Luftblasensäule aus einem Kunststoffnetz mit einer Porengröße von 0,1 mm wurde in den Reaktor eingetaucht und zum Beladen mit Mg-Metall und Graphitpellets verwendet. Am Boden der Säule wurde ein grober Luftblasendiffusor montiert, um eine diffuse Belüftung für die Fluidisierung der Mg-Metall- und Graphitpellets zu gewährleisten. In den Experimenten wurde zunächst die Struvitkristallisation durch Korrosion von Mg-Metall in vier verschiedenen Betriebsmodi untersucht. Die grundlegenden Betriebsabläufe in den vier Modi sind wie folgt: 500 ml synthetisches Schweineabwasser wurden zuerst in den Reaktor gegossen und dann wurden die erforderlichen Mg-Metallpellets (3 g) zur Lösung gegeben und schnell bei 300 U/min gerührt. Der pH-Wert der Lösung wurde zu unterschiedlichen Zeiten mit einem pH-Meter aufgezeichnet und 1 ml der Lösung wurde in unterschiedlichen Abständen entnommen und zur Komponentenanalyse durch eine 0,2-μm-Filtermembran filtriert. Die Unterschiede der vier Modi wurden wie folgt beschrieben. Im ersten Betriebsmodus (M1) wurden die Mg-Metallpellets direkt zur Lösung gegeben; wohingegen im zweiten Betriebsmodus (M2) neben den Mg-Metallpellets zusätzlich 3 g Graphitpellets zur Lösung hinzugefügt wurden (das Massenverhältnis von Graphit und Magnesium betrug 1:1, d. h. G:M = 1:1). Im dritten Modus (M3) wurden die Mg-Metallpellets in die Luftblasensäule gegeben und mit einer Luftströmungsrate von 1 l min–1 durchgeblasen; wohingegen im vierten Betriebsmodus (M4) die Mg-Metallpellets plus 3 g Graphitpellets in die Luftblasensäule gegeben wurden und die Belüftung mit einer Luftströmungsrate von 1 l min–1 durchgeführt wurde. Basierend auf dem optimalen Betriebsmodus wurden die bedingten Experimente durchgeführt, um die optimalen Parameter der Mg-Metalldosierung, des G:M-Massenverhältnisses und der Luftströmungsrate für die PT-Rückgewinnung aus Schweineabwasser zu erhalten.

Schematische Darstellungen von (a) dem Batch-Reaktor und (b) dem kontinuierlichen Durchflussreaktor unter Verwendung der Graphit-Magnesium-Luftblasensäule.

Darüber hinaus wurde ein Durchflussreaktor entwickelt, um den Betrieb des vorgeschlagenen PT-Rückgewinnungsprozesses zu erleichtern. Wie in Abb. 8b gezeigt, bestand der Durchlaufreaktor aus einem Zylinder mit konischem Boden und hatte eine Reaktionszone von 1 l. An der Spitze und am Boden des Reaktors waren ein mechanischer Rührer und die konstruierte Luftblasensäule installiert. jeweils. Die Mischlösung im Reaktor wurde kontinuierlich in den Fällungstank gepumpt, um die Abtrennung der Struvit-Feststoffe zu ermöglichen. Das ausgefällte Struvit wurde vom Tankboden entfernt. Während der Durchflussversuche wurden in unterschiedlichen Zeitabständen 5 ml-Proben aus dem Überstand des Fällungsbehälters entnommen, um die Effizienz der PT-Rückgewinnung zu bestimmen.

Die Bestandteile des gesiebten Schweineabwassers wurden gemäß den Standardmethoden38 analysiert. Nach der erforderlichen Vorbehandlung der Proben wurden die Konzentrationen von NH4-N und PT mit der spektrophotometrischen Methode des Nessler-Reagenz bzw. der antispektrophotometrischen Mo-Sb-Methode (752 N-Spektrophotometer; China) bestimmt. Die Konzentrationen der Kationen wie Ca2+, K+, Mg2+, Fe2+/Fe3+, Zn2+ und Cu2+ wurden mit einem Atomadsorptionsphotometer (AA-6800; Shimadzu, Japan) gemessen. Der pH-Wert der Lösung wurde mit einem pH-Meter (pHS-3C; China) gemessen. Die während der Experimente gesammelten Struvitniederschläge wurden dreimal mit reinem Wasser gewaschen und dann 48 Stunden lang bei 35 °C im Ofen getrocknet. Die Morphologie der getrockneten Struvit-Feststoffe wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop-Energiedispersionsspektrometer (SEM-EDS; SUPRA 55 SAPPHIRE; Deutschland) beobachtet und die Zusammensetzung mit einem Röntgenbeugungsanalysator (XRD; DMAX-RB; Rigaku, Japan).

Zitierweise für diesen Artikel: Huang, H. et al. Kristallisation und Ausfällung von Phosphat aus Schweineabwasser durch Magnesiummetallkorrosion. Wissenschaft. Rep. 5, 16601; doi: 10.1038/srep16601 (2015).

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Diese Arbeit wurde finanziell von der National Natural Science Foundation of China (Grant-Nr. 51408529), der Natural Science Foundation der Provinz Hebei (Grant-Nr. E2014203080) und dem Outstanding Young Scholars Project of Colleges and Universities of Hebei Province (Grant-Nr. BJ2014059) unterstützt ).

Hebei Key Laboratory of Applied Chemistry, School of Environmental and Chemical Engineering, Yanshan University, Qinhuangdao, 066004, VR China

Haiming Huang, Jiahui Liu und Yang Jiang

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HHM plante das Projekt und die Datenanalyse. LJH und JY führten die experimentellen Arbeiten durch und bereiteten alle Figuren vor. Alle Autoren diskutierten die Daten, interpretierten die Ergebnisse und verfassten gemeinsam die Arbeit.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Huang, H., Liu, J. & Jiang, Y. Kristallisation und Ausfällung von Phosphat aus Schweineabwasser durch Magnesiummetallkorrosion. Sci Rep 5, 16601 (2015). https://doi.org/10.1038/srep16601

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Eingegangen: 20. August 2015

Angenommen: 06. Oktober 2015

Veröffentlicht: 12. November 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep16601

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